PHÂN BÓN – XÁC ĐỊNH CÁCBON HỮU CƠ TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP WALKLEY – BLACK
Fertilizers – Determination of total organic carbon by Walkley – Black method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các bon hữu cơ tổng số có trong các loại phân bón, chất phế thải có chứa cahất hữu cơ như: phân hữu cơ truyền thống, phân hữu cơ chế biến công nghiệp, phân hữu cơ sinh học, phân hữu cơ khoáng, phân hữu cơ vi sinh, than bùn và phế thải hữu cơ từ các nguồn khác nhau.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 : 89 (ISO 3696 – 1987), Nước dùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
– TCVN 9297 : 2012, Phân bón – Phương pháp xác định độ ẩm
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Chất hữu cơ (organic matter – OM)
Vật liệu hữu cơ có nguồn gốc từ động, thực vật bị phân hủy đến trạng thái không còn hình dạng ban đầu.
3.2. Các bon hữu cơ (Organic carbon – OC).
Thành phần các bon có trong chất hữu cơ.
4. Nguyên tắc
Tiêu chuẩn này dựa theo phương pháp Walkley – Black – Oxy hóa các bon hưu cơ bằng dung dịch kali dicromat dư trong môi trường axit sunfuric, sử dụng nhiệt do quá trình hòa tan axit sunfuric đậm đặc vào dung dịch dicromat, sau đó chuẩn độ lượng dư bicromat bằng dung dịch sắt hai, từ đó suy ra hàm lượng các bon hữu cơ.
5. Hóa chất và thuốc thử
Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7764 (ISO 6353), hoặc các hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết tương đương.
5.1. Nước cất, phù hợp với TCVN 4851 – 89
5.2. Axit sunfuric, (H2SO4) d = 1,84.
5.3. Axit phosphoric, (H3PO4) 85%
5.4. Kali dicromat, (K2Cr2O7)
5.5. Muối Mohr, [FeSO4(NH4)2SO4.6H2O].
5.6. Dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat (K2Cr2O7) M/6: Cân 49,040 g K2Cr2O7 (đã sấy khô ở 105 o C trong 2 h, để nguội trong bình hút ẩm) cho vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 400 ml nước cất, khuấy tan, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều. Bảo quản kín ở 20 o C.
5.7. Dung dịch muối Mohr [FeSO4(NH4)2SO4.6H2O] nồng độ khoảng 0,5 M: Cân 196 g FeSO4(NH4)2SO4.6H2O vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 50 ml axit H2SO4 đặc, thêm 450 ml nước cất, khuấy tan, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều, để cho lắng trong, nếu đục phải lọc. Bảo quản kín trong lọ màu nâu ở 20 oC, tránh xâm nhập của không khí.
5.8. Dung dịch chỉ thị màu ferroin O. phenanthrolin: Cân 0,695 g sắt hai sunphat (FeSO4.7H2O) và 1,485 g O.phenanthrolin monohydrat (C12H8N2. H2O), hòa tan trong 100 ml nước cất.
5.9. Dung dịch chỉ thị màu bari diphenylamin sunfonat 0,16%:
Cân 0,16 g bari diphenylamin sunfonat, hòa tan trong 100 ml nước cất.
5.10. Dung dịch chỉ thị màu axit N – phenilanthranilic: Cân 0,1 g axit N- phenylanthranilic và 0,1 g Na2CO3 trộn đều với một ít nước cất, sau hòa tan thành 100 ml.
Đọc tiếp Download TCVN 9294 : 2012 tại đây
